Declic (Dispositif d’étude de la croissance et des liquides critiques) est un dispositif expérimental, installé en 2009 dans la Station spatiale internationale et opéré jusqu’en 2024. Il a été développé et exploité par le Cadmos en collaboration avec la NASA. Sa mission : l’étude du comportement de fluides supercritiques ainsi que des métaux et alliages.

Concept

Declic est une plateforme scientifique conçue pour observer le comportement de certaines substances et matières lors de leur changement d’état : d’une part les fluides supercritiques, d’autre part les métaux et alliages.

Qu’est-ce qu’une substance supercritique ? À un niveau précis de température et de pression (appelée point critique), certaines substances se trouvent « entre » deux états, elles ne sont ni liquides, ni gazeuses. Elles sont dites supercritiques et acquièrent alors de nouvelles propriétés physico-chimiques, uniques, intermédiaires entre celles des liquides et celles des gaz.

Sur Terre, la pesanteur limite l’observation de ces phénomènes car en s’approchant de la température critique, de petits tourbillons se forment par convection et le milieu devient hétérogène (et donc plus difficilement observable).

De même pour l’étude des alliages métalliques : les phénomènes observés, à savoir l’apparition de minuscules structures (en forme de doigts, d’aiguilles…) à l’interface entre la partie liquide et celle solide, sont masqués, sur Terre, par les mouvements de convection qui agitent la partie encore fluide. La micropesanteur permet de s’en affranchir.

Declic est une expérience de physique fondamentale. Mais il en découle de nombreuses applications.

Dans la métallurgie, par exemple, pour améliorer les process de fabrication de certains alliages. Les propriétés mécaniques des métaux et des alliages sont en effet directement influencées par la formation des microstructures lors du passage de l’état liquide à l’état solide.

Autre exemple : le traitement des matériaux composites, par l’eau supercritique. Celle-ci a la capacité de solubiliser des composés normalement insolubles dans de l’eau liquide, comme la résine contenue dans les matériaux composites. Cela permet ensuite le démantèlement (et donc possiblement le recyclage) de ses différents composants.

Fonctionnement

Declic est le nom de la plateforme scientifique permettant l’observation et l’enregistrement des phénomènes dans le cadre de trois expériences portant sur des substances différentes. Chaque expérience prend place dans une cartouche appelée insert, où se trouve la cellule contenant l’échantillon de matière.

• HTI (High temperature insert) : étude de l'eau pure à son point critique (274 °C), puis HTI-R (version reconditionnée de HTI) avec une eau additionnée de sel (point critique 276°C).
• ALI (Alice like insert) : étude de l’hexafluorure de soufre (SF6), substance dont le point critique se situe à 45°C ; et ALI-R, version optimisée de ALI.
• DSI (Directional solidification insert) : étude de la solidification des alliages transparents. Les métaux étant opaques, ils ont été remplacés dans l’insert par un matériau organique (une sorte de cire) qui se comporte exactement de la même façon mais qui est transparent, le succinonitrile. Le dispositif permet ainsi d’observer ce qui se passe à la jonction entre la partie haute de la substance, liquide car plus chauffée, et la partie basse, solide. Une observation suivie en continu à l’échelle du micron. 

Les inserts sont opérés à tour de rôle, lors de séquences de trois semaines. Ils sont remplacés par un astronaute qui doit brancher quelques câbles pour que l’expérience puisse commencer. C’est ensuite depuis le centre de contrôle du Cadmos que les expériences sont opérées, en lien permanent avec les scientifiques qui suivent les opérations en temps quasi réel depuis leurs laboratoires. Ceux-ci peuvent demander à faire varier finement la température de chauffe des fluides, ainsi que les modalités de mesure (angle de la caméra, interférométrie, type d’acquisition vidéo…). Les équipes du Cadmos se chargent de l’envoi des télécommandes et de la réception des données et des télémesures, et du lien avec la NASA.

Chronologie

Declic a fonctionné entre 2009 à 2023, exploitant à tour de rôle les trois expériences (inserts) lors de séquences opérationnelles de trois semaines.

• 2002 : développement du dispositif Declic, dans la continuité de diverses études menées à bord de la station MIR et de la Navette spatiale américaine (expériences ALICE 1 et 2). Le dispositif est développé dans le cadre d’une collaboration bilatérale historique entre la NASA et le CNES, ainsi que l’Institut de Chimie et de Matière Condensée de Bordeaux (ICMCB) et l’Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence (IM2NP)
• 2009 : Declic est installé au sein d’un rack scientifique de l’agence américaine, situé dans le module japonais de l’ISS
• 2009-2011 : expérience HTI
• 2011-2014 : expérience ALI
• 2011-2013 : HTI est redescendu au sol pour être reconditionné. L’expérience évolue avec l’ajout de sel dans l’eau. L’insert dans sa nouvelle version (HTI-R) est réinstallée dans l’ISS en 2013
• 2013-2017 : expérience HTI-R
• 2014-2017 : ALI est redescendu au sol pour être reconditionné. Et le dispositif est amélioré (élimination des perturbations liées à l’auto-échauffement de certains capteurs, affinement des parois de la cellule pour optimiser les observations…). ALI_R retourne dans l’ISS en 2017.
• 2019-2021 : maintenance de la plateforme Declic
• 2021-2024 : expérience ALI-R

Declic s’est achevé en 2024, mais de nouveaux projets sont en cours de développement pour lui succéder dans le domaine des fluides supercritiques :

• SCWO (Super Critical Water Oxidation) : étude de l’oxydation dans l’eau supercritique, dans le cadre notamment de process de traitements de déchets. Cette expérience est l’héritage de HTI mais ne pourra pas être opérée dans le dispositif Declic. En effet, Declic permettait de faire varier la température du fluide mais pour un volume constant. SWCO, lui, requiert un nouveau dispositif expérimental permettant notamment l’entrée et la sortie de fluides au cours de l’expérience.
• AEROSOL : étude des échanges thermodynamiques des micro-goutelettes qui s’entrechoquent dans les nuages. L’objectif est de mieux modéliser la contribution des nuages dans le réchauffement climatique.

Gros plan sur l’instrument

Declic se présente comme une baie (armoire), découpée en trois éléments, regroupés dans deux tiroirs :

• Le premier héberge l’insert (ALI, HTI ou DSI). Il contient également un thermostat qui permet de réguler très finement la température pour créer les conditions voulues pour l’expérience. Dans cette partie se trouvent également les capteurs et instruments nécessaires à l’observation et à l’enregistrement de l’expérience : caméras haute résolution, interféromètre, systèmes de mesure de dispersion et de transmission de la lumière...
• Le second tiroir rassemble tous les composants nécessaires au fonctionnement de la plateforme (contrôle distribution d’énergie, communication avec le segment sol, stockage des données…

Résultats

Declic a permis de mieux comprendre les propriétés universelles qui gouvernent les états des fluides et leurs transformations.

L’expérience DSI a également obtenu des résultats inédits sur la dynamique des microstructures qui se forment à l’interface entre un solide et un liquide, comme l’apparition de réseaux de structures qui oscillaient de manière périodique ou l’incrustation de microstructures dans des « grains », des zone d’orientation cristallines, voisins. L’expérience a fourni des données de référence utilisées aujourd’hui dans les simulations numériques des procédés de solidification, très utilisée dans les industries.

Liens résultats

ALI /HT : 

• 2009 - Turbidity Data of Weightless SF6 Near its Liquid–Gas Critical Point (PDF)
• 2009 - ActaAstronautica - Transparent heater for study of the boiling crisis near the vapor–liquid critical point (PDF)
• 2014 - Acta Astronautica - Boiling phenomena in near-critical SF6 observed in weightlessness (PDF)
• 2015 - Boiling Crisis Dynamics: Low Gravity Experiments at High Pressure (PDF)
• 2015 - Crossover Equation of State Models Applied to the Critical Behavior of Xenon (PDF)
• 2015 - Weightless experiments to probe universality of fluid critical behavior (PDF)
• 2016 - Critical Crossover Functions for Simple Fluids: Towards the Crossover Modelling Uniqueness (PDF)
• 2017 - Acta Astronautica - Evaporation condensation-induced bubble motion after temperature gradient set-up (PDF)
• 2020 - Acta Astronautica - Supercritical water (SCW) investigations in the DECLIC and DECLIC-Evo: Past, present and future (PDF)

DSI :

• Dynamics of interface pattern formation in 3D alloy solidification: first results from experiments in the Declic directional solidification insert on the International Space Station
• Spatiotemporal Dynamics of Oscillatory Cellular Patterns in Three-Dimensional Directional Solidification
• Initial transient behavior in directional solidification of a bulk transparent model alloy in a cylinder
• Oscillatory cellular patterns in three-dimensional directional solidification
• Experimental observation of oscillatory cellular patterns in three-dimensional directional solidification
• Convection Effects During Bulk Transparent Alloy Solidification in Declic-DSI and Phase-Field Simulations in Diffusive Conditions
• Thermal-field effects on interface dynamics and microstructure selection during alloy directional solidification
• Oscillatory-nonoscillatory transitions for inclined cellular patterns in three-dimensional directional solidification
• Experimental characterization and theoretical analysis of cell tip oscillations in directional solidification
• Effect of sub-boundaries on primary spacing dynamics during 3D directional solidification conducted on Declic-DSI
• Analysis of gravity effects during binary alloy directional solidification by comparison of microgravity and Earth experiments with in situ observation
• Influence of macroscopic interface curvature on dendritic patterns during directional solidification of bulk samples: Experimental and phase-field studies
• Cell invasion during competitive growth of polycrystalline solidification patterns
• Benchmark microgravity experiments and computations for 3D dendritic-array stability in directional solidification

Contacts

Chef du service instruments au CNES
Thierry Bret-Dibat
Courriel : thierry.bret-dibat at cnes.fr 

Chef de projet / manager Vols Habités en développement au CNES
Rémi Canton
Courriel : remi.canton at cnes.fr

Responsable Declic-DSI / Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence (IM2NP) / CNRS
Nathalie Bergeon
Courriel : nathalie.bergeon at univ-amu.fr